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由中国认证认可协会检测分会、天津市分析测试协会标准物质与检测技术分会、天津阿尔塔科技有限公司与我要测网联合主办的“阿尔塔有约•精彩演绎 实力绽放” 标准物质技术与应用系列研讨会，已于2023年2月21日成功召开。

听众响应热烈并针对专家报告提出相关问题。阿尔塔科技将网友问题进行了筛选和整合，并与专家及时沟通。现将问答内容集中呈现。

*中国计量科学研究院研究员卢晓华问题答疑：

1、很多生产企业的BW样品证书有不确定度扩和溯源信息等，可以当成“CRM”吗？

回答：证书形式上满足，但是技术要求是否满足CRM要求仍不能确定。另外，在使用上也要符合计量管理有关要求。

2、标准物质的有效期一般多久呢？

回答：标准物质的有效期应根据稳定性评估与监测结果确定。国家一级标准物质一般要求1年以上，国家二级标准物质一般要求6个月以上。

3、国家一级标准物质溯源到哪里？

回答：国家一级标准物质溯源到SI单位或国际约定测量标尺，并需要提供建立溯源性有关证明，具体可参照JJF1854-2020。

4、评审中对标准物质是否符合要求有哪些规定？

回答：见标准物质管理办法及相关国家计量技术规范。

5、标准物质，尤其是固体的纯品标准物质，有效期一般多久？如何评定这个有效期？在快过期前进行期间核查，结果跟以前是一致的，是否可以延迟有效期？

回答：有效期根据稳定性评估与监测结果制定，具体评定方法可参照JJF1343-2022。是否延迟有效期由生产单位根据其稳定性评估与监测结果决定，用户一般不能自行延迟有效期。

6、标准物质怎么重新定值？

回答：标准物质复制批定值可参照JJF1343-2022，均匀性和稳定性评估可以按照要求做适当简化，定值原则上和首批一致。

7、测量不确定度正确评定是关键，如果不能正确评定测量不确定度的情况下，怎么用标准物质判定测量准确度？

回答：可以仅以A类方式评估不确定度，即将测量结果平均值的标准偏差乘以规定自由度下的t因子，然后按照JJF1507中的公式进行判定。

8、在CNAS17034体系认可下的厂家提供的所有标准品可以出检测报告吗？

回答：CNAS 17034体系认可下的CRM必须由厂家提供证书，非CRM的RM提供说明书，检测报告不是对标准物质的要求。

9、在做标准物质研制时，在分析运输条件稳定性、长期稳定性的数据时，一般怎么选择统计分析方法？什么情况下可以选择直线经验模型或者回归方程？或者有什么推荐的资料可以参考吗？

回答：请参考JJF1343。

*国家地质实验测试中心教授级高工王苏明问题答疑：

1、“操作定义的被测量”这个定义出处哪里？

回答：见JJF1342-2022《标准物质研制 (生产)机构通用要求》3.3。

2、如何做标准物质期间核查，有哪些要求？

回答：可参照CNAS-GL035《 检测和校准实验室标准物质/标准样品验收和期间核查指南》。

3、结果有效性的标准是哪一个？

回答：GB/Z 27426-2022《化学分析实验室结果有效性监控指南》。

4、都是有证标物，怎样做期间核查，储备液都要做吗？多长时间做一次？

回答：可参照CNAS-GL035《 检测和校准实验室标准物质/标准样品验收和期间核查指南》，实验室制备的储备液的有效期时间，可依据试验或经验自行确定，也应定期核查。

5、混标和单标验收比值的范围是多少为合适？

 回答：这需要具体问题具体分析，理论值为1。

6、能不能请老师解答一下：一级标物二级标物的区别，GBW和BW的区别。

回答：一级标准物质一般具有唯一性，二级标准物质可以重复研制，具体区别请查阅标准物质管理要求；GBW是有证标准物质，BW是非有证标准物质。

*天津阿尔塔科技有限公司首席技术官张磊问题答疑：

1、麻烦解读一下阿尔塔的混标溶液证书？

回答：阿尔塔混标溶液采用重量容量法配制，以配制值为标准值，并通过GC、LC、GCMS、LCMS、GCMSMS或LCMSMS等方法与各组分进行验证和比对。各组分的结构经过完整的鉴定，对不同的结构形式和含水量进行了计算和修正，标准值为修正后母体结构的质量浓度。产品检测证书上的标准值，经过对称量、配液、检测等带来的不确定度进行评估给出了相对扩展不确定度，附有溯源性声明，符合ISO 17034的要求，与知名进口品牌的产品检测证书保持一致。

2、有证标准物质回去后降级质量控制标样，是直接作为质控样还是需要做工作后才能作为质控样呢？比如期间核查后。

回答：有证标准物质可以直接作为质控样使用，尽管经济上成本较高，但是仍要对标准物质进行验收，验收工作按照相应的标准进行。样品一经开启，剩余样品在有效期内要按照相关标准进行期间核查。溶液标准物质开启使用后已经不具备证书要求的储存条件，一次是用不完也不能继续作为标准物质储存和使用，因此不需要再进行期间核查。

3、单标可以做混合标准溶液吗？

回答：我推测您的意思是用单标溶液混合后配制混标溶液，如果是这样的话，原则上可以。具体哪些单标可以混到一起，哪些不可以混到一起，需要较多的研究和验证。根据我们的经验，配制混标溶液远非溶解与混合那么简单。阿尔塔有约系列研讨会有专门针对混标溶液配制的报告，您可以关注一下。

4、稳定同位素类的标准品，使用什么溶液作为溶剂比较好呢？浓度范围一般多大？

回答：要根据化合物的结构类型和拟定的检测方法综合评估。化合物的类型不同，使用的溶剂不同；检测方法不同，对溶剂的要求也不同。一般来讲，标记内标溶液的溶剂和浓度要与非标记的匹配，要与检测方法和要求匹配。

5、混标中有哪些不能混配的单标？

回答：我推测您想知道的是哪些化合物或溶质不能混到一起，如果是这样的话，原则上那些不能溶于同一种溶剂的溶质、在混标溶液中相互反应的溶质、不稳定的溶质不要混到一起。阿尔塔有约系列研讨会有专门针对混标溶液配制的报告，您可以关注一下。

6、为什么真菌毒素的标准品价格比较高？

回答：真菌毒素很多是发酵后分离纯化得到的，或者是从天然来源的材料中分离纯化得到的，产率低、分离纯化难度大，这部分毒素标准品的价格较高。有些结构复杂的毒素要经过多步的全合成得到，价格也会比较高。

7、可以组织标准物质研制的培训吗？

回答：中国计量院、中国计量测试学会、中国标准化协会等专业机构定期举办标准物质研制培训班，也有一些其他机构组织该类培训班，您可关注相关网站、微信等通知。阿尔塔有约系列研讨会会邀请国际国内知名院士和专家就有相关知识进行报告和分享，也会组织一些标准物质相关线上培训班，请关注阿尔塔微信公众号。

8、今年有能力验证环节吗？

回答：中国计量院等国家机构每年发布和开展标准物质能力验证项目，请关注相关网站、微信等通知。

*中国兽医药品监察所研究员孙雷问题答疑：

1、兽药的基体标准物质需要使用多种测量方法进行验证吗？如液相法和液质法。

回答：肉粉等基质中兽药残留基质分析标准物质一般用液相色谱-同位素质谱法、多家实验室联合定值的方式进行定值，对于禁用药物一般基质中的含量不高，考虑到灵敏度的限制更多采用液质方法。

2、新的GB发布后，对应的原来农业部制定的标准还有效吗？

回答：我国《食品安全法》发布实施以后，根据《食品安全法》中的规定兽药残留检测方法标准应为食品安全国家标准，以GB形式发布，也是强制性国家标准，因此，一旦发布GB形式的食品安全国家标准，就应该优先进行采纳；过渡期内，对于目前仍没有GB形式方法标准的，现有农业部公告、GB/T等形式方法标准仍然是有效的。

3、GB 31658.22的色谱柱要求为五氟苯基柱代替原来的C18，烦请孙老师解读一下。

回答：五氟苯基柱和C18柱都属于反相色谱柱，但它们的填料不太一样的，前者更适合于极性强的药物，峰形更加尖锐，分离效果更好，且和C18柱差不多。

4、4个停用喹诺酮类药物在水产品虾中如何判定？

回答：根据我国食品安全国家限量标准GB31650.1-2022中的规定，对于农业部发文停用的四种喹诺酮类药物在所有食品动物肌肉中的限量值均为2μg/kg，因此食品动物虾肉中的限量值也为2μg/kg，只是对于鱼类是皮+肉为监控对象。

5、如果样品中的某一项目有GB和GB/T方法选择的时候是否一定要选择GB强制性标准？

回答：根据我国《食品安全法》的规定，动物性食品中兽药残留检测方法标准应为GB强制性标准形式，因此如果有GB形式的标准，优先采纳。

6、31650.1中规定洛美沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、培氟沙星的限量为2 μg/kg，但强制性检测标准GB 31658.17的定量限为10μg/kg，检出限2 μg/kg。当检出结果浓度为2-10μg/kg时，是判合格还是不合格？

回答：GB31650.2022中规定四种停用喹诺酮类药物的限量值为2μg/kg，因此四种药物的残留检测方法标准的定量限一定要低于2μg/kg，否则，该检测方法标准不能采纳使用。

7、新的国标都偏向用内标法定量，不仅增加了成本还增加了实验操作的复杂性。实际上使用空白样品加标曲线的效果与内标法是完全等效，请问是否可以用来代替之？咱们兽药监察所以后制定标准是否可以考虑一下空白样品加标曲线的定量方法？

回答：新的兽残检测方法标准，尤其是液相色谱-串联质谱法更倾向于用同位素内标法定量，是出于仪器本身基质效应的客观存在，为了更加准确定量结果的考虑；另外，市场上也有相应的同位素内标物，尤其是同位素内标混合标液，给工作带来了很大的便利。至于空白基质添加标准溶液方法定量也能获得比较满意的定量结果，当市场上没有同位素内标存在时也是可以考虑采用的。

8、近两年发布的兽残标准的适用范围都很窄，出现了“猪鸡羊能做，牛鸭鱼做不了”，给现实检测带来了很多麻烦。而且新的标准大都使用内标法，内标法的适用性比外标法要大得多。所以为啥不考虑像农残一样将相关标准整合成为真正的动物源性食品检测标准，而不是只适用于猪鸡羊的动物源性标准呢？

回答：动物性食品中的兽药残留问题首先要考虑该药物根据兽医临床批准使用情况，是应用于什么畜禽等动物，另外还要考虑不同动物的可食组织其成分组成还是有差异的，如果在方法研制时没有进行相关试验，没有科学数据支持，一般是不允许外延的。不过，今后在研制兽药残留检测方法标准时会考虑让涵盖的食品种类尽可能齐全。

9、产蛋期禁用药的判定无MRL值时按照检测方法的定量限来判吗？

回答：目前，在GB31650-2019中规定产蛋期禁用的25个药物，在GB31650.1-2022中都给出了MRL值，应该不存在该情况。但是，对于近来国内刚刚批准的产蛋期不得使用的药物，还没有制定蛋中的MRL，因此可以根据方法定量限进行是否合格的判定。

10、31650-2019里阿司匹林规定泌乳期禁用，产蛋期禁用，而在31650.1-2022中阿司匹林规定鸡蛋的M RL为10μg/kg，以哪个为准判定？

回答：GB31650.1-2022是配套GB31650-2019使用的，GB31650-2019中规定产蛋期禁用的药物，如阿司匹林等，从临床使用情况来说仍然是产蛋期不得使用的，但是在蛋中残留检测出结果的应按照GB31650.1-2022中的MRL进行判定。但是GB31650-2019中规定泌乳期禁用的药物，在乳中仍然按不得检出判定。

*中国海关科学技术研究中心研究员张朝晖问题答疑：

1、在进行国家评定的时候，我们的表格数据如何体现真实性，是利用照片显示还是需要其他佐证？

回答：首先，分析者的承诺是数据真实性的重要依据。对数据的质疑，主要是从计量溯源的过程中，原始数据记录是否规范全面。方法原理不同，数据的展示方式存在比较大的差异。如成像的方法，胶体金法，利用照片是唯一的选择，但很多方法并非以截图的方式能够表征其真实性。

目前，现代仪器以色谱，质谱为代表，人工对原始响应进行修饰，会出现标识；具到表格输出方式的结果，根据其原理，由实验室质控部门制订一个数据真实性的管理办法，通过多级审核的方式进行管理和监督，是一个可操作的方式。这个管理办法，在实施中，和历次评审评定中，通过不断更新版本，使数据的真实性得到保护。

2、从用户考虑，混合标准品的选购注意事项。

回答：由用户自己配制混合标准品，存在的偶然误差和对混合体各个单一标准物质结构特征的认知时可能会存在知识的明显不足，由此带来的误差传递，从溯源查找的线索，仅凭实验原始记录，是十分困难的。目前，采购市售的混合标准品越来越多。从用户来说，需要关注几个主要的事项：

1) 混合标准品生产者的资质；

2) 混合标准品的溶剂及稀释用溶剂；

3) 混合标准品的浓度，体积，结合有效期及用户消耗量，在多种选择的情况下，尽量选择在有效期内能够在开启后用尽的规格；

4) 优选证书内容详尽，且专业性售后服务全面，且在各领域应用全面的生产厂家，可了解各种情况的反馈。

敬请期待下一期阿尔塔有约在线系列研讨会