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阿尔塔实力绽放精彩继续!沈建忠院士等四位专家精彩答疑

由中国认证认可协会检测分会、天津分析测试协会标准物质与检测技术分会、天津阿尔塔科技有限公司与我要测网联合主办的“阿尔塔有约-精彩演绎 实力绽放”食品安全在线系列研讨会,于6月21日圆满举办第二期。会后,参与网友提出若干问题。阿尔塔科技将网友问题进行了筛选和整合,并与专家及时沟通。

现将问答内容集中呈现。


一、中国工程院院士,中国农业大学动物医学院院长沈建忠问题答疑

1、硝基呋喃类和瘦肉精类现在有QUECHERS法吗?

回答:硝基呋喃类代谢物和β-受体激动剂类药物的样品前处理方法要求比较高,现在方法已经很成熟,在标准方法中都是应用经典方法,在文献报道中有QuEChERS的方法。

2、目前在兽药检测技术上还有那些要改进的地方?

回答:主要还是样品前处理方法需要突破,实现多类兽药的高通量测定。

3、标准中对同一种兽药经常使用不同标记的内标,是什么原因?

回答:只要是稳定同位素标记的内标,效果是一样的,可能的原因是价格和来源。

4、兽残测定质控样品制备的关键点和难点是什么?

回答:质控样品制备首先要获得空白样品,然后设计好阳性添加样品的浓度,最好能够同时包括试剂空白样品。

5、兽残多残留测定国标方法预计什么时候出来?

回答:2021年颁布的36项兽药残留国标中有四环素类、磺胺类和喹诺酮类的多残留方法,多类药物的筛选方法正在制定,估计近几年会有结果。

6、哪些场景下用小型质谱仪比较合适?

回答:现场检测需要用到小型质谱仪,但是目前还没有已经市场化同时性能指标优秀的小型质谱仪。

7、为什么一定用乙腈提取?可以用甲醇,乙醇等低毒性溶剂提取兽药分子吗?

回答:兽药的提取溶剂选择多样,可以用有机溶剂(甲醇、乙腈等),也可以用缓冲液等极性溶剂。

8、德国一个实验室使用SCIEX液质(低分辨质谱)做出来了五百多种生物毒素同时测定,有相关配套标准立项吗?

回答:多类兽药检测的筛选方法已有标准立项。

9、高分辨质谱x500r跟普通三重四级杆有哪些优势?

回答:高分辨TOF与三重四极杆是两种类型的仪器,分别侧重于精确质量的全扫描筛查和准确定量的靶向检测。

10、兽药残留检测样本前处理的难点在哪里?

回答:现阶段多类兽药残留检测的难点在于不同类兽药的理化性质差异较大,在提取和净化步骤中难以兼顾;另外有些种类的兽药需要检测蛋白结合状态的药物或代谢物,也会增加多类兽药同时检测的难度。


二、天津阿尔塔科技公司创始人、董事长、首席科学家 张磊博士问题答疑

1、溶解性质不同的兽残在配制标液的过程中的注意事项。

回答:溶解性是配制标液时要考虑的问题之一,其次还要保证组分的稳定性、检测方法等众多因素。将不同的组分配制成混标时还要考虑这些组分是否能溶解到同一种溶剂中等因素。

2、稳定同位素标准品是否可以定制?

回答:可以。阿尔塔目前可提供的农药、兽药、医药、食品、环境、临床等稳定同位素标记内标物1700余种,常用的农兽药内标物都实现了国产化或在研发计划中,您可以先咨询我们的销售人员您需要的产品是否已经在库存目录中,如果没有的话原则上可以定制。

3、未来兽残检测领域,稳定同位素标记产品所占比重趋势如何?

回答:我认为趋势是增加的。

4、未来的质谱检测中,哪些目标物合成具有优势?

回答:这个问题很难有统一的答案,我认为只要有检测需要的化合物就有合成的需要。

5、贵公司当前的兽药标记产品中,自研产品比重如何?将来的投入规划?

回答:常用的兽药内标基本上都是自研的,更多标记产品的研发将根据市场需求确定,我们的目标是让客户从"有什么用什么"转变为"想用什么有什么"、"没什么做什么"。

6、呋喃它酮-D5,标液经过衍生化前处理,跟样品中的对比,有时候峰型,响应不太好。排除流动相问题,请教可能是前处理哪个环节的原因?

回答:我揣测您想问的可能是呋喃它酮代谢物-D5(AMOZ-D5)的衍生化,因为呋喃它酮-D5本身不需要进行衍生化。峰型不好可能是检测方法的问题;响应不好可能有以下几个方面的原因,或者是质谱条件不合适造成质谱响应低,或者衍生化反应不完全造成衍生化产物浓度低,或者衍生化产物损失较大没有完全回收。在您的实验中究竟是什么原因需要一步一步的仔细排查,在没有详细的实验记录和实验数据的情况下我也很难判断。如果您用的是阿尔塔的产品,可以与我们的技术支持人员沟通。

7、氘代和C同位素替代那个更有优势?

回答:各有优势,氘代的价格更低,碳13标记的稳定性更好一些,根据具体应用选择吧。

8、兽药标记产品的研制难点和壁垒都有哪些?

回答:每一种兽药内标都要单独合成,难点各不相同。

9、在磺胺类测定方面有哪些创新点值得去深挖研究?

回答:我们聚焦在纯品、单标和混标标准溶液的研究,也研究与产品对应的检测方法,对基体中磺胺类化合物的检测未作深入探索。我认为与其他农兽药相同,磺胺类化合物的检测不应只看母体,还应考虑不同代谢途径产生的代谢物,准确定量可能还需要对应的同位素标记内标。

10、13C,18O,15N的原材料是否还很贵重,目前这些原材料是否主要掌握在国外公司?

回答:碳-13的原料目前仍由国外提供,氧-18和氮-15的应该有国产化的,不清楚价格是否比进口的有优势。

11、稳定同位素内标的优势?

回答:稳定同位素内标用于同位素稀释法对目标物进行准确定量,减少基质效应对检测的干扰。


三、中国兽医药品监察所孙雷研究员问题答疑

1、《食品安全法》实施以后,兽药残留检测的标准以GB形式发布的较少,以前的GB/T、农业部等标准是否可以采纳?

回答:《食品安全法》实施以后,兽残检测方法标准以GB形式发布的目前已经有74个,之前以GB/T、农业部公告等形式发布的方法标准仍然有效,仍然可以采纳。

2、GB开头的标准色谱条件,前处理过程是否允许偏离?

回答:残留检测方法标准在实验室使用之前,一般是要根据自身仪器设备的配备情况进行方法学验证,转化成本实验室的SOP,然后根据SOP进行样品检测的。标准中的仪器条件,包括色谱条件和质谱条件一般都是参考条件,可以根据自己实验室仪器进行适当调整。前处理过程中不是关键步骤,在经过数据考察在不影响检测结果的情况下,也是可以适当调整的。

3、很多兽药有葡萄糖苷代谢物形式存在,建立方法时无法判定酶解效果。如果有基质标准物质,是不是更可靠?

回答:有些兽药在动物体内代谢时会发生葡萄糖醛苷或硫酸芳基II相轭合反应,检测时需要通过酶解将结合态释放为游离态,酶解前后药物含量差异大小需要借助药物饲喂动物后得到的活体动物样品检测得到,如果基质标物是通过饲喂动物得到,是可以使用的。

4、目前,想申请参与兽药残留检测方法标准的研制工作,是什么样的流程?怎么申请?

回答:想申请参与兽残检测方法标准的研制工作,首先要根据本实验室工作内容和已有工作基础,找到农业行业标准制定和修订项目指南中适合的项目,向全国兽药残留专家委员会办公室提交项目申报书,包括项目实施方案。

5、非靶向检测方法能成为国标吗?

回答:多种类药物的非靶向残留检测方法,在通过对方法灵敏度、线性、准确度和精密度等一系列技术参数进行考察后,如果满足法规要求,是可以成为国标的,目前该类方法在肉、蛋、奶中开发的较多,肝脏、肾脏中较少。

6、兽药残留检测方法标准研制过程中一般需要考察哪些技术参数?

回答:兽残检测方法标准研制过程中一般需要进行方法灵敏度(定量限)、线性、回收率和精密度等技术参数考察,看是否满足法规要求。

7、在进行样品中兽药残留检测前,怎么选择方法标准?

回答:选用检测方法标准主要看方法的适用范围,看是否包括所检测样品种类,然后看方法性能,如方法的灵敏度是否满足要求,前处理过程是否简便等。

8、肉蛋奶等动物性食品中兽药残留检测结果是否合格,怎么判定?

回答:动物性食品中兽药残留检测结果判定分为两种情况:如果是禁用药物、停用药物或不得检出的药物,要根据药物的判定限或方法定量限进行判定;如果药物是允许使用但有最大残留限量规定,要依据最大残留限量进行判定。

9、同一化合物存在多个国标,其检测结果如果不一致,怎么处理。同理,如果化合物既有单残留也有多残留检测标准,定量如何协调?

回答:多个检测方法检测同一化合物,理论上检测结果应该差别不大。要结合下达任务时推荐的方法标准以及本实验室的已批准参数方法而定。

10、国标中食品安全检测标准中的质谱离子对(一般在标准中的资料性附录中),是否容许偏离?

回答:兽药残留检测方法标准中的定性定量离子对和仪器条件一样,也是参考条件。要参考方法标准中的离子对,结合自身实验室仪器配备情况选用响应值较强的离子对即可。


四、SCIEX中国首席应用专家李立军问题答疑

1、SCIEX串联四级杆定量的方案适合于所有系列的型号吗?

回答:适合于3500-7500纯串联四级杆及QTRAP,个别型号仅需要微调一些参数。

2、高分辨筛查方法是否所有QTOF类仪器都可以用?

回答:所有QTOF仪器均可以参考,但因为SCIEX的QTOF速度足够快,可以一针进样同时采集到所有待筛查的化合物的二级质谱,其他型号的仪器可能需要两针进样才行。

3、在QTRAP里,金刚烷胺干扰物质怎么排除和区分?

回答:金刚烷胺有干扰具体要看数据才能分析,是两对MRM均有,还是只有一对,保留时间是否稳定,还是基线噪音高等。



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