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阿尔塔实力绽放精彩继续!庞国芳院士等三位专家农残答疑


由中国认证认可协会检测分会、天津分析测试协会标准物质与检测技术分会、天津阿尔塔科技有限公司与我要测网联合主办的“阿尔塔有约-精彩演绎 实力绽放”食品安全在线系列研讨会,于6月9日世界认可日当天成功召开。参与网友响应热烈,并提出相关问题。由于问题数量众多,阿尔塔科技将网友问题进行了筛选和整合,并与专家及时沟通。

现将问答内容集中呈现。


*中国检验检疫科学研究院庞国芳院士问题答疑:

1、现在市面上的小型质谱,检测灵敏度可以达到ppb级别,如果应用于现场快速检测农残,有可行性么?

回答:目前质谱分析仪器逐渐向小型化智能化方向发展,现在市面上出现了更多的小型质谱,例如安捷伦Ultivo,体积小性能好,应用新型离子源可以进一步扩展高分辨质谱可检测化合物的范围。该技术目前已经应用于水果蔬菜的快速检测,质谱技术从常规检测到快速检测是未来的发展趋势,您也可以尝试做做这方面的研究。

2、院士团队在食品未知物筛查中用到过Tof和Orbitrap等高分辨质谱吗?有何不同?

回答:LC-TOF、GC-TOF和LC-Orbitrap、GC-Orbitrap在食品未知物筛查方面均有突出的表现,TOF和Orbitrap仪器原理不同,但是均可以满足食品中未知物筛查的要求。这两种仪器在回收率、日内和日间精密度、选择性、线性和基质效应等方面差异不大。

3、高分辨质谱在未来会成为主流检测设备吗?

回答:高分辨质谱可以提供更为精确的质量数,在定性分析,数据溯源中具有明显优势,目前已经越来越多的应用于各个领域。此外仪器性能也在不断完善,相信未来的高分辨质谱一定可以兼顾灵敏度和准确性,在化学分析领域发挥重要作用。

4、关于多农残筛查方法的基质曲线的问题。因为农药种类繁多,基质对不同农药的基质效应不同,实际操作过程中很难找到阴性空白基质。

回答:这个问题是在实际工作中确实是客观存在的,因此我们在日常检测过程中尽量挑选相对干净的样品作为空白样品,同时对于样品中一些无法回避的农药本底,我们采用扣除空白的方式进行计算。

5、每种农药电子身份证建立的标准是什么?

回答:每种农药都有自己独有的分子结构,包括同分异构体,不同的分子结构对应着各自不同的质谱裂解行为。我们将每种农药在不同仪器以及不同色谱分离条件下分析得到的农药的保留时间、一级加和离子精确质量、同位素分布、同位素丰度和二级碎片(4-5)精确质量数及谱图等综合信息为农药电子身份证。不同类型的质谱仪器其电子身份证的建立,其标准会有一些差异,但总体上还是有依可循,请参照我们团队发表的论文及专利进行详细了解。

6、农残的基质效应如何解决呢?有些农药在不同基质中子离子不一样,保留时间也不一样。

回答:农残基质效应有以下解决路径:①基质匹配标准曲线,②同位素法定量,③减小进样体积,④加入保护剂,⑤标准加入法。有些农药在不同基质中子离子不一样,甚至加和离子不一样,保留时间偏移,这都是典型的基质效应造成的结果,使用空白基质加标或者基质匹配标准曲线可协助问题的解决。

7、国标定的很多检出限,无法实现,这个怎么去纠正?

回答:国标检出限的制定受分析仪器性能、样品基质、前处理过程是否规范等多重因素的制约。在实际操作过程中,建议通过人员比对、仪器比对、实验室比对去确认该问题。标准也会定期修订,会逐步解决类似问题。

8、关于农残快检高通量非靶向检测技术有哪些进展呢?

回答:监测农药种类的增加;仪器采集速度及采集方式更加高效;样品前处理技术的发展 ;溯源分析需求进一步加大。

9、关于Q-TOF在农残检测中的应用,国家标准在这方面的进展如何?

回答:我们团队目前正在研制Q-TOF应用于植物源食品中农药残留检测的国家标准。同时,国际AOAC标准的研制也在进行中,目前单一实验室评价已经完成,接下来是国际间方法评价工作。

10、目前气相和液相最多可以检测多少种呢?

回答:目前低分辨质谱气相和液相质谱联用仪检测几百种农药是可以实现的,理论上同时检测化合物的数量可以通过方法设置,但实际上如果同时检测化合物过多,色谱峰采集点数不够,峰形,灵敏度,重现性均会不理想。高分辨质谱气相和液相联用,我们团队已实现近千种农药检测。

11、未来高分辨质谱检测会成为国家标准吗?

回答:我们团队目前正在研制Q-TOF应用于植物源食品中农药残留检测的国家标准。同时,国际AOAC标准的研制也在进行中,目前单一实验室评价已经完成,接下来是国际间方法评价工作。

12、GB2763没有限量要求的、是不是无法判定?我国会不会像日本一样实施一律限量标准(0.01ppm)?

回答:针对一些农药在GB2763中没有限量要求的,目前我们是无法判定的,不过我们国家也在加紧制定和完善相关限量要求。日本的一律标准有一定的借鉴意义,但是是否适合我国实际情况,需要进一步论证。

13、现在农残的检测标准用Q-TOF的比较少,实验室检测依据哪些标准?

回答:我们目前正在研制Q-TOF应用于植物源食品中农药残留检测的国家标准。兽药残留可参考《农业农村部公告第197号-9-2019畜禽血液和尿液中150种兽药及其它化合物鉴别和确认 液相色谱-高分辨串联质谱法》。

14、报告中提到这么多问题样品,为什么抽检结果的合格率还是很高?

回答:市场监管是按照产品质量监督计划,定期在流通领域抽取样品进行监督检查,了解被抽查产品的质量状况,并按期发布产品质量监督抽查公报。监测样品种类和监测目标物数量是有一定限制的,其抽检数据和合格率是准确可靠的。

15、检出的农药是都超标了么?

回答:农药检出并不意味着农药残留超标,需要依据农药最大残留限量(MRL)进行判定。


*天津阿尔塔科技创始人、董事长张磊博士问题答疑:

1、国产标准品与进口产品比较质量到底怎样?

回答:总体来讲,尽管国产标准品近年来取得了长足的进步,但是无论在数量还是质量上与进口产品比较还是有差距的。在CRM的制备研究和定值研究方面,在CRM国际互认方面,以中国计量院为代表的国家单位处于世界领先水平,CRM的数量是世界各国计量院中最多的。在RM数量上尤其是原材料的国产化上与国外比差距较大,国产标准品企业的质量不尽相同。阿尔塔科技10余年来致力于标准品的国产化,特别是基础原材料的国产化,包括稳定同位素标记内标物的国产化,我很自豪地说我们的产品质量媲美甚至超过进口产品,获得市场认可。但是中国标准品全面赶超世界先进水平需要全行业长期的努力和脚踏实地的工作,给予国产标准品更多的支持。再好的企业的产品也不可能没有一点儿问题,国产标准品的发展也需要用户更多的包容,发现问题大家一起来解决,共同促进国产标准品的发展和整体质量的提高。

2、贵公司后期会考虑研发生产基质基体标准物质吗?

回答:是的。阿尔塔科技根据自己的专业特长,优先开发国内急需的有机标准品,满足市场上对国产有机标准品的需求,也开展了一部分基体标准物质的研究,推出了一系列化妆品的基体标准品,今后将发挥自己有机标准品的特长,陆续推出市场需要的基体标准品,也会推出其他新的标准品系列,请大家密切关注阿尔塔网站和微信公众号了解最新信息。

3、医学体外诊断的25-羟基VD2,VD3类的标准品我们有自己的吗?这个合成挑战性很大!

回答:确实是。25-羟基VD2、25-羟基VD3的合成是有一定的难度,经过几年的研究,阿尔塔已经成功突破了氘代VD2-D3、VD3-D3、VD2-D6、VD3-D6,以及25-羟基-VD2-D3、25-羟基-VD3-D3、25-羟基-VD2-D6、25羟基-VD3-D6的合成工艺,并按照RM的技术标准开展了相关研究,有的已投入市场,年内将全部实现国产化。另外我们还开发出了VA、VE等氘代内标物。这些标记试剂都经过了分析方法研究、稳定性实验,准确量值且可溯源,满足临床检测标准品的要求。

4、您作为国内有机标准品行业的知名专家,成功打造了阿尔塔在业界良好的口碑,请问张博士,目前国产品牌与世界知名品牌相比还有什么差距?

回答:谢谢您的表扬,我作为一个科研工作者只是在企业中做好自己的科研和市场转化工作。前面已经回答了类似的问题。总体来讲,近年来国产标准品取得了长足的进步,按照ISO17034等国际标准品质量体系进行标准品研制和定值等方面已达到世界先进水平。目前的主要差距在基础原材料的自主生产,即基础原材料的国产化,大量化合物的合成、纯化等技术的开发需要全行业的共同努力与合作。

5、阿尔塔在真菌毒素类的标准品和内标有研究吗?稳定性有研究吗?

回答:阿尔塔的优势是有机合成与纯化,我们针对可以合成的毒素做了一些开发,包括稳定同位素标记内标、毒素代谢物。有些毒素是需要发酵来制备的,对于这些产品的国产化需要有发酵技术的单位合作解决,阿尔塔可以发挥自己在纯化技术方面的特长。稳定性研究是我们标准品研究的一部分。

6、正己烷作溶剂可以么?

回答:这要看具体应用。正己烷是气相色谱检测常用的溶剂,不适合液相色谱。液相色谱常用的溶剂为甲醇和乙腈。

7、中间标准液的有效期如何设置?

回答:有效期不是通过人为设置的,而是经过稳定性实验得到的结果。

8、请问带基质的标准物质和目前常用的纯标准物质,在以后的发展如何?

回答:基质标物和纯品标物只是产品形式和应用的不同,都有需求,也都会继续发展。

9、丙酮对ECD有影响,根据国标761,能不能统一用正己烷?

回答:我猜想您指的是NY/T761。无论是不是指的这个标准,丙酮和正己烷都是比较常用的气相色谱溶剂,是否可以用正己烷代替丙酮,或者选择其他溶剂,不仅要考虑检测器的选择,也要考虑组分的稳定性和溶解性等因素。

10、农科院通过发酵方式获得的农用抗生素,目前市面上还没有标准品,贵公司在生产标准品时有这样发酵生产技术吗?

回答:术业有专攻,阿尔塔的特长是有机合成和纯化,发酵不是我们的特长,我们可以在农科院或其他单位的发酵产品的纯化方面开展合作,使科研成果市场化。

11、溶解在甲醇/乙腈的农药,如果配制到丙酮,不知影响到底有多大。比如1000ppm的1ml在甲醇的溶液,我们要用丙酮定容,需要注意什么?

回答:我想这要具体问题具体分析。如果甲醇或乙腈溶液用丙酮稀释后有组分析出的话,或者组分在丙酮中不稳定的话,对检测结果影响就比较大,否则,影响就比较小。

12、乙腈比甲醇兼容性更好吗?

回答:很难一概而论,兼容性涉及到溶解性、稳定性、检测方法等好几个方面,这要根据混标组分的性质决定。

13、请问实验室条件下加标的浓度一般依据什么参考什么来配置?

回答:首先,阿尔塔研究的是纯品及其溶液或混标、基质标物。带基质样品的检测属于另一个专业领域,目前研究较少。据我了解,做加标回收率实验时,加标量主要参考实际待测样品中可能含有多少目标物,比如按照其80%、100%和120%的浓度进行加标。如果样品基质比较复杂,或者含量较低时,可以放宽加标浓度的范围,比如50%、100%、150%。


*安捷伦中国解决方案中心应用工程师孟戈问题答疑:

1、 两根色谱柱容易漏气,用uSPE 配制自动基质匹配标准溶液是怎么前处理的,请您再具体讲解下。

回答:通过安捷伦超惰性的微板流路系统PUU,将两根色谱柱串接起来不会漏气,完全没有死体积。自动标准曲线的配制,可通过解决方案提供的配制方法表格,为每个浓度点编辑合适的洗脱液、加标体积等参数,保存为一个方法。

2、SPE小柱是否适合多种食品基质?

回答:由于采用了传统QuECHERs,SPE和dSPE多种符合填料,所以μSPE小柱通用于几乎所有食品基质。

3、咱们的自动化SPE净化方案,除了GC-MS/MS外,是否适合GC-QTOF农残分析?

回答:是的,这套前处理方案同时适用于GC-MS/MS和GC-QTOF进行食品农残分析。

4、如何没有安捷伦的仪器,那套前处理仪器能使用吗?

回答:不可以,前处理方法脚本经过加密处理,仅可在安捷伦自动化解决方案中使用。

5、uSPE小柱填料的选择方面呢,是常用的PSA柱吗?

回答:小柱填料包含一定量的PSA,还包含其它常见填料。

6、小柱会不会对部分农残有吸附,如检测植物油脂类多氯联苯等?

回答:目前μSPE小柱对植物油中半挥发性有机物的处理方法正在评估当中。

7、甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果在7010B上的峰形不好,请问有好的建议吗?

回答:可能色谱柱的选择需要优化,乙酰甲胺磷可以考虑VF-1701ms中极性色谱柱。

8、有机磷农残检测GC_MSMS通常使用什么色谱柱合适?

回答:安捷伦HP-5ms UI,或者上述的VF-1701ms色谱柱均可尝试。


敬请期待“阿尔塔有约-精彩演绎 实力绽放”食品安全在线系列研讨会第三期!



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