第21期阿尔塔有约回顾 |【食品专题】食品中污染物和有害因素检测研讨会精彩回顾及专家答疑

由天津市分析测试协会标准物质与检测技术分会、天津市标准物质与稳定同位素标记技术研究重点实验室联合主办的“阿尔塔有约—2025线上系列论坛”第21期食品专题【食物中污染物和有害因素检测】线上研讨会于2025年5月29日成功举办。

本次论坛聚焦食品中污染物和有害因素监测，包括细菌毒素、有毒生物碱含量、农残检测技术标准体系建设及标准物质研发等话题。邀请了来自北京市疾控中心、大连海关技术中心、天津市标准物质和稳定同位素标记技术研究重点实验室以及赛默菲科技色谱质质谱部的专家进行交流，并设有在线互动问答环节。

范赛 研究员 北京市疾病预防控制中心营养与食品卫生所 
范赛研究员作题为《食品中细菌毒素标准体系建设与应用》的报告。范老师首先详细介绍了细菌毒素，尤其是内毒素和外毒素的区别，以及它们在食品中的产生和影响。其次以米酵菌酸、呕吐毒素为典型例子，着重讲解了细菌毒素理化检验方法标准及检测技术要点。他表明了缺乏标准检测方法和必备标准物质的现状，强调了新技术和研究成果分享的重要性。我们需要通过标准化手段提升风险防控能力，建立覆盖检测方法、限量规定、风险评估的全链条标准体系，为保障食品安全、促进食品产业高质量发展提供科学依据与技术支撑。

范赛研究员“专家互动”环节，现场听众提出的问题及解答如下：

问1、目前米酵菌酸生物样的检测是否有国家标准？
答：目前对于食品中米酵菌酸的检测是有国标方法的，GB 5009.189-2023食品安全国家标准食品中米酵菌酸的测定也是我国唯一的细菌毒素国家标准检测方法，但是生物样品中米酵菌酸的检测方法是没有国家标准的，仅有卫生标准《椰毒假单胞菌酵米面亚种食物中毒诊断标准及处理原则》（WS/T 12-96），因此大部分实验室可能有自己的处理流程，但并没有一个明确统一的国家标准。对于生物样本的检测，实验室通常会有各自的应急处置方案，不一定非要采用国家标准。

问2、开展毒素检测项目，对实验室是否有特殊要求？
答：开展毒素检测项目时，实验室需要具备相应的仪器设备和标准物质。对于细菌毒素，由于其可能具有活性，在进化学实验室前需要先进行灭菌处理。此外，在取样过程中要确保样品充分混合均匀，以避免结果受分布差异影响，同时保证所有样品经过充分灭活以获得稳定一致的结果。

问3、毒素类的样品很容易不均匀，初复测差异很大，有没有好点的解决办法？
答：细菌毒素是在食品部分区域里出现的污染物质，不像农药或兽药残留的均匀分布，而是像真菌毒素一样，通常在食品中呈不均匀分布，这可能导致取样时出现结果差异。解决分布差异的一个方法是大量取样，并充分混合样本，以确保数据的准确性与一致性。另一个重要步骤是确保食品样品在检测前至少已充分灭菌，避免因细菌产毒的动态变化导致测量数值的不准确。这些措施有助于提高检测结果的可靠性，减少因取样或细菌再次产毒带来的误差。通过上述方法，可以更有效地解决和应对在食品样品检测中遇到的取样和数据稳定性问题。

张晓林 高级工程师 大连海关技术中心 
张晓高级工程师作题为《茶叶中35种吡咯里西定生物碱分离分析方法研究》的报告。张老师主要分享了在现行标准下，针对35种吡咯里西啶生物碱（PA）的质谱分析方法建立及分离的难点，特别是针对同分异构体的共流出问题。其次，讨论了当前吡咯里西定生物碱分离分析方法和标准制定情况，包括欧盟、美国和中国的相关研究进展及针对35种吡咯里西定生物碱的质谱分析方法建立及分离技术的难点，强调了生物碱对食品安全的潜在威胁和研究的重要性。

张晓林高级工程师“专家互动”环节，现场听众提出的问题及解答如下：

问1、您介绍的这些生物碱国内有相关的检测及限量标准吗？
答：（1）关于35种吡咯里西啶生物碱，有一个正在起草中的海关行业标准，行业标准牵头单位海科中心，大连海关技术中心是参与单位。目前这个标准满足了限量标准EU2023/915中茶叶关于吡咯里西啶生物碱要求。香辛料和中草药方面我们也做了大量的实验，有很多远超欧盟限量的，特别是中草药，我们已经建立了涵盖欧盟药典、美国药典及欧盟污染物限量标准的44种吡咯里西啶生物碱的分析方法，目前该方法正在拓展分析目标物为56种吡咯里西啶生物碱。
（2）我国目前仅制订了《动物源食品中9种双稠吡咯啶类生物碱的测定 液相色谱-质谱/质谱法》（SN/T 5450-2022）、该方法针对蜂蜜、乳及乳制品、畜禽肉(牛、猪、鸡)及其内脏中9种吡咯里西啶生物的检测，GH/T 1107-2015《蜂蜜中5种双稠吡咯啶类生物碱的测定高效液相色谱-质谱/质谱法》主要针对蜂蜜样品中5种吡咯里西啶生物碱的检测。
（3）国内吡咯里西啶生物碱无限量标准。

问2、请问您做的这些生物碱里面，钩吻碱和乌头类碱是否有相应的液质方法研究？
答：（1）我们目前的方法尚未涵盖钩吻碱和乌头类碱这两种剧毒生物碱的分析，但已涵盖了其他生物碱如麦角生物碱、托烷生物碱等，并且正在进行采购其他生物碱标准品以扩展检测范围。
（2）乌头碱因毒性较大，关注度较高，国内已有2个相关标准，GB/T 38751-2020植物次生代谢物生物碱的检测 液相色谱-质谱法，方法涵盖了乌头碱、次乌头碱、新乌头碱等11种生物碱的检测。GB 36942-2018化妆品中10种生物碱的测定液相色谱-质谱法，主要针对化妆品，中草药有一个标准 ISO 23191-2020 中有9种乌头碱的检测方法（液相色谱法）。
（3）钩吻碱，目前有一个广西食品安全地方标准DBS45/058-2019，食品中钩吻碱和钩吻碱子的测定，第一法为液质质的检测方法，第二法为气质质的检测方法，第三法为液相高分辨质谱法。

问3、像藻毒素这类溶液标准物质的制备，由于一些藻毒素的获取非常困难，如何申报溶液标准物质？
答：虽然获取困难，还是要通过富集、合成等手段得到纯品原料，根据JJF1855的要求，对纯度进行准确定值，然后采用重量容量法定值，才能申报溶液标准物质。

徐银 高级工程师 天津市标准物质与稳定同位素标记技术研究重点实验室    
徐银高级工程师作题为《食物中污染物标准物质解决方法》的报告。徐老师报告主要围绕食品中污染物标准物质的解决方案展开，包括标准物质的分类、产品类型，以及在研制过程中需解决的技术问题。她首先介绍了海洋毒素、真菌毒素、生物碱类标准物质的解决方案，其次讨论了农药、兽药残留等污染物的标准物质研制情况。最后介绍了同位素内标在检测过程中的选择与注意事项，讨论了混合标准品在研制过程中对异构体的考虑，以及同位素内标的选择原则。她表明标准物质在控制检测质量和确保检测结果的可湖源性、重现性方面扮演着重要角色，稳定同位素正从实验室走向监管一线，为破解食品污染难题提供了技术支撑。

徐银高级工程师“专家互动”环节，现场听众提出的问题及解答如下：

问1、现在全氟化合物的检测，有些是混合物，带有支链的同系物，这些全氟混合物有标准品吗？
答：在全氟化合物检测领域，针对带有支链的混合物，目前阿尔塔已有对应的标准品可供使用。在标准品研制过程中，研发团队会充分考虑支链异构体的存在对检测的影响，不仅在混标定性研究阶段就将支链异构体的区分纳入考量，明确标注出混合物中各类支链异构体；而且在原料确认及浓度定值环节，也会评估支链结构对定量准确性的影响。这种精细化的处理方式，使得标准品能够满足不同应用场景的需求——无论是针对单一构型，还是采用支链异构体混合物的检测分析，阿尔塔标准品均在证书中对成分组成进行了清晰标注，为检测工作提供了可靠的参考依据。

问2、关于同位素内标的选择有哪些注意事项？
答：首先，依据检测标准匹配标记类型。部分标准会明确规定使用氘标记或碳/氮标记内标，若标准未作硬性要求，则需结合实验需求灵活选择。例如碳/氮标记内标稳定性更优，但成本较高；氘标记内标价格亲民且易获取，不过需注意标记位置可能引发的氢氘交换问题。
其次，考量目标物性质与检测场景。当检测对象包含同分异构体（如倍他米松与地塞米松）时，需避免结构相似导致响应峰干扰；所以我们选择内标时要结合外标的性质进行选择。 
最后，建立异常情况的沟通机制。若出现检测结果异常，可及时与标准物质生产者（如阿尔塔等企业）或使用者联动，从内标适用性、标记稳定性、实验操作等维度排查问题，确保检测的准确性。

问3、像藻毒素这类溶液标准物质的制备，由于一些藻毒素的获取非常困难，如何申报溶液标准物质？
答：虽然获取困难，还是要通过富集、合成等手段得到纯品原料，根据JJF1855的要求，对纯度进行准确定值，然后采用重量容量法定值，才能申报溶液标

郭藤 资深应用工程师 赛默飞世尔科技色谱质谱部  
郭藤工程师做题为《多级质谱扫描和混合碎裂模式在痕量农残分析中的实战应用效果》的报告。郭老师首先介绍了高分辨率质谱技术的先进组件与扫描模式对比，其次介绍了高通量化工分析技术及其应用，突出STYLE方法在质谱分析中的优势及灵敏度表现；讨论了在高灵敏度质谐分析中，如何处理化合物定量离子单一的问题，通过使用同位素碎片离子和CADACD技术作为定性补充，以提高分析的可靠性。此外，介绍了Stel平台因其灵活性、快速扫描和无需优化母离子电压等参数的优势，能有效应对多残留检测方法的挑战，节省实验人员的时间并简化操作流程。

郭藤资深应用工程师“专家互动”环节，现场听众提出的问题及解答如下：

问：请您介绍一下用于食品中做非靶向检测的质谱设备？
答：如果实验室只有三重四极杆，最好是SRM扫描速度比较快的，可以做靶向的筛查。如果要做更为严格的准确的筛查，特别是非靶向筛查，最好使用高分辨质谱，比如静电场轨道阱质谱，分辨率高质量数测定准确。

“阿尔塔有约”系列研讨会自2022年推出以来，至今已持续到第21期。我们也将持续推出食品、环境、农残、同位素、临床等专题内容，定期分享标准物质在各领域的技术应用及知识，助推行业标准化发展，请大家持续关注。